Визначення вмісту летких жирних кислот (ЛЖК)

Avatar
Автор Шаповалов Євгеній
Науковий співробітник НЦ «Мала академія наук України». Сфера наукових інтересів: екологія, біотехнологія, аналітична хімія, загальна хімія, органічна хімія, біохімія, харчова експертиза, фізіологія харчування. Переможець Всеукраїнського конкурсу студентських наукових робіт за напрямом «Хімічні технології» (2014 р.), ІІ місце у конкурсі найкращих дипломних робіт за напрямом «Біотехнологія» (2014 р). Автор посібників по використанню цифрових вимірників на уроках хімії та біології
Avatar
Автор Tarasenko Roman

Завдання роботи:

навчитися визначати вміст ЛЖК у водних розчинах.

Обладнання:

  1. Холодильник Лібіха.
  2. Колба К’єльдаля, 200 см3 (можна замінити колбою більшого розміру).
  3. Корки для холодильника Лібіха та колби К’єльдаля з однією скляною трубкою.
  4. Колба Ерленмейера (конічна), 100 см3.
  5. Лабораторний штатив, 2 шт.
  6. Шланги силіконові.
  7. Колбонагрівач (можна замінити пальником).

Хімічні реактиви:

  1. H3PO4, ортофосфорна кислота, концентрована.
  2. NaOH, натрій гідроксид, розчин, 0,1 н.
  3. C20H14O4,  фенофталеїн, розчин спиртовий, 1%.

Для виконання роботи необхідно зібрати установку для перегонки за такою схемою (див. рисунок та відео):

  1. Розмістіть колбу К’єльдаля та холодильник Лібіха в лабораторних штативах.
  2. Приєднайте шланги для водопідведення та водовідведення до холодильника Лібіха.
  3. Одягніть корки на колбу К’єльдаля та холодильник Лібіха.
  4. З’єднайте скляні трубки корків за допомогою силіконових шлангів.
  5. Розмістіть колбу К’єльдаля під нагрівальним пристроєм (або пальником).

Рис 1. Система для перегонки:

  1. Штативи.
  2. Холодильник Лібіха.
  3. Колба К’єльдаля.
  4. Колбонагрівач.
  5. Корки.
  6. Шланги силіконові.

Теоретична частина

Леткі жирні кислоти (eng. volatile fatty acids, рос. летучие жирные кислоты) – це група органічних кислот, що мають здатність за відносно низьких температур переходити в газову фазу. Оцтова кислота – найбільш відомий представник летких жирних кислот.

Принцип методу базується:

  1. На властивостях летких жирних кислот переходити в газову фазу за нижчих температур, ніж у мінеральних кислот.
  2. На здатності ЛЖК нейтралізуватися лугом (натрій гідроксидом).

Хід роботи

Увага! Дослід потрібно проводити разом з контрольною пробою (замість проби вносять дистильовану воду).

1. У колбу К’єльдаля внесіть 20 см3 профільтрованої проби.

2. Додайте в колбу К’єльдаля  1 см3 Н3РО4.

3. Додайте в колбу К’єльдаля 100 см3 дистильованої води.

4. У приймальну конічну колбу налийте 20 см3 дистильованої води.

5. Кінець алонжа від холодильника занурте у приймальну колбу.

6. Закрийте колбу К’єльдаля корком.

7. Запустіть потік води в холодильнику та увімкніть нагрівач (запаліть пальник).

7. Зачекайте, доки у приймальній колбі не буде близько 60 см3 рідини. Після цього витягніть корок із колби К’єльдаля та охолодіть розчин.

8. У приймальну колбу додайте 2-3 краплі розчину фенолфталеїну.

9. Протитруйте розчин у приймальній колбі розчином натрій гідроксиду до появи блідо-рожевого забарвлення.

Загальний відеоролик:

Методика має декілька нюансів:

  1. Для розчинів, що мають високий вміст ЛЖК, можна брати меншу кількість розчину, а для низькоконцентрованих – навпаки. При розрахунках кількість взятого розчину враховується.
  2. При зниженні температури буде знижуватися й тиск у системі та, відповідно, рідина може всмоктуватися назад у колбу К’єльдаля.
  3. Відберіть аліквоту 1-20 мл (1 – для висококонцентрованих розчинів).

Аналіз даних

Сх = (A-B)*6/V,

де А і В – об’єм 0,1н розчину NaOH, витраченого на титрування в дослідній і контрольних пробах;              V – об’єм проби , см3 (у запропонованій методиці  – 20 см3).